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粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量的测定 GB23200.1-2016

时间:2020-07-31 点击次数:57

 

1、适用范围

适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定(该实验选用大米为基质)。

参考标准:《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相10bet-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

 

2、提取步骤

取已匀浆好的试样10g于50mL具塞离心管中,加入10mL水和20mL丙酮,摇匀后超声提取10min,4000r/min离心4min,提取上清液至150mL浓缩瓶中,残渣中加入30mL×2丙酮重复提取两次,合并上清液,于25℃浓缩除去丙酮,依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正己烷洗涤浓缩瓶,洗涤液一并移入50mL具塞离心管中,加入10mL提取剂Ⅱ,摇匀,4000r/min离心2min,吸取上层正己烷至另一50mL具塞离心管中,水相中加入10 mL×2提取剂Ⅱ重复操作两次,合并正己烷层,加入10mL提取剂Ⅰ摇匀,4000r/min离心2min,吸取下层乙腈至50mL浓缩瓶中,正己烷相中加入10mL×2提取剂Ⅰ重复操作两次,合并乙腈层,40℃旋蒸至干,用1mL正己烷溶解,待净化。

 

3、SPE净化步骤

SPE柱:10betWelchrom® Florisil PR;

规格:125mg/3mL;

活化:依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化;

上样:全部上样;

洗脱:依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脱,于40℃氮吹至近干;

复溶:用正己烷定容至1mL。

 

4、10bet条件

1.气相条件

10bet柱:WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm;

进样口温度:270℃;

升温程序:初始温度为70℃,保持1min;15℃/min,升温至160℃,保持1min;2℃/min,升温至200℃,保持2min;20℃/min,升温至260℃,保持5min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1mL/min;

进样量:1μL。

2.质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:230℃

四极杆温度:150℃

监测方式:选择离子扫描(SIM)

溶剂延迟:10min

 

5、10bet图或者加标回收率结果

 

6、相关产品信息

 

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