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牛奶中q化可的松的测定 农业部 1031号公告-2-2008

时间:2020-07-31 点击次数:61

 

适用范围

适用于食品中q化可的松的测定。(该实验选用基质为牛奶)

参考标准:《农业部 1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相10bet-串联质谱法》

提取步骤

 

1) 称取5g样置于50mL离心管中,加入30mL乙酸乙酯,振荡,超声20min,离心10min(4200r/min),移取上清液;

2) 准确再加入20mL乙酸乙酯振荡,超声20min,离心10min(4200r/min),移取上清液,合并上清液置于100mL旋转蒸发瓶中;

3) 上清液40℃减压至近干,加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待净化。

 

SPE净化步骤

SPE柱:10betWelchrom® Silica,规格:500mg/6mL;

活化:6mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:6mL正己烷,弃去,抽干;

洗脱:10mL洗脱液(2:3)洗脱,收集于 15mL离心管中,抽干;

复溶:洗脱液在40℃氮吹下吹干,用50%甲醇水定容至2mL,过0.22μm有机滤头,供液相检测。

 

10bet条件

10bet柱:10betUltimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm;

流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);

流速:1.0mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20μL;

检测波长:254nm。

 

谱图和数据

 

相关产品信息

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